粉末衍射儀是一種基于X射線衍射原理的分析儀器，主要用于晶體物質的定性與定量分析、物相結構研究及材料表征。其核心原理遵循布拉格定律：當單色X射線以特定角度照射晶體時，若滿足晶面間距與波長的幾何關系，X射線會在晶面上發生衍射，形成特征性的衍射峰。通過記錄不同角度下的衍射強度，可繪制出衍射圖譜，進而解析晶體的晶格參數、晶胞對稱性、原子排列方式等關鍵信息。

　　粉末衍射儀的核心結構：

　　1、X射線發生器

　　這是儀器的“心臟”，負責產生高能X射線。

　　核心組件：

　　X射線管(X-ray Tube):真空玻璃管，內部有陰極(Cathode)和陽極(Anode)。

　　陰極：通常是鎢絲，通電加熱后發射熱電子。

　　陽極(靶材)：由高熔點金屬制成（常用Cu、Mo、Cr、Fe、Co等）。高速電子流轟擊靶材，產生X射線（特征X射線和連續譜）。

　　高壓電源：為X射線管提供高電壓（通常20-60 kV），加速電子。

　　燈絲電流：控制陰極加熱電流，調節電子發射量。

　　功能：產生高強度、穩定的X射線束。通過選擇不同的靶材，可以獲得不同波長的特征X射線（如Cu Kα=1.5418Å），以適應不同樣品的分析需求。

　　2、X射線光學系統(X-ray Optics)/光路系統

　　負責對X射線進行準直、聚焦和單色化，形成適合衍射實驗的入射光束。

　　關鍵組件：

　　索拉狹縫(Soller Slits):一組平行金屬片，限制X射線在垂直于衍射平面方向的發散角，提高角度分辨率。

　　發散狹縫(Divergence Slit):控制入射X射線束在水平面內的發散度。狹縫越大，光強越高，但分辨率越低。

　　防散射狹縫(Anti-scatter Slit):防止樣品外區域的散射光進入探測器。

　　單色器(Monochromator):(可選，但常見)

　　彎晶單色器：通常位于樣品和探測器之間（分析單色器），利用晶體（如石墨）的衍射作用，只允許特定波長（如Cu Kα?）的X射線通過，濾除Kβ線和連續譜，提高數據純度。

　　原級單色器：位于X射線管和樣品之間，直接產生單色X射線束。

　　準直器(Collimator):進一步限制光束的發散。

　　光學組件(現代儀器)：如**Göbel Mirror(多層膜聚焦鏡)**或**聚焦鏡(Focusing Mirror)**，能將X射線聚焦到樣品上，顯著提高光強和分辨率。

　　3、測角儀(Goniometer)

　　這是儀器的“骨架”和“運動中樞”，負責精確控制樣品和探測器的相對位置。

　　核心結構：

　　樣品臺(Sample Stage):放置樣品（通常為平板狀粉末壓片或填充樣品槽）。可繞Θ軸（水平軸）旋轉。

　　探測器支架(Detector Arm):安裝探測器，可繞2Θ軸旋轉。

　　運動模式：

　　Θ-2Θ聯動掃描：這是z常用的模式。樣品臺以角速度ω旋轉，同時探測器以角速度2ω旋轉。這樣能始終保持入射角=衍射角=Θ，滿足布拉格方程(nλ=2d sinΘ)的測量條件。

　　Θ掃描/2Θ掃描：用于特定實驗，如織構分析。

　　精度要求：測角儀的機械精度高（通常優于0.0001°），確保衍射角測量的準確性。

　　4、探測器(Detector)

　　負責接收并測量衍射X射線的強度。

　　常見類型：

　　閃爍計數器(Scintillation Counter):傳統常用，利用X射線激發閃爍體發光，再由光電倍增管轉換為電信號。對高能X射線靈敏。

　　正比計數器(Proportional Counter):氣體探測器，成本較低。

　　半導體探測器(Semiconductor Detector):如硅PIN二極管或硅漂移探測器(SDD)，能量分辨率高，響應速度快。

　　一維/二維位置靈敏探測器(1D/2D PSD):(現代主流)

　　一維探測器(如LynxEye,D/teX)：可同時接收一定角度范圍內的衍射信號，大幅提高測量速度（比點探測器快數十倍）。

　　二維探測器(如VÅNTEC-500,Pilatus)：能記錄完整的衍射環圖像，適用于快速物相分析、原位實驗、織構分析等。

　　功能：將微弱的X射線光子信號轉換為可測量的電信號，并進行計數。

　　5、樣品架/樣品臺

　　用于承載粉末樣品。

　　常見類型：零背景樣品槽(Zero-Background Holder,ZBH)（由單晶硅片制成，本身不產生衍射峰）、普通玻璃/鋁制樣品槽。

　　樣品需平整、表面與樣品臺共面，避免“樣品高度誤差”引入角度偏差。

　　6、控制與數據處理系統

　　硬件：計算機、控制電路。

　　軟件：

　　控制測角儀運動、X射線管參數、探測器工作。

　　采集衍射強度數據，生成“強度(Intensity)vs.2Θ角度”的衍射圖譜(XRD Pattern)。

　　提供數據處理功能：平滑、去背景、尋峰、晶面間距(d值)計算、物相檢索(與PDF卡片庫比對)、定量分析、晶粒尺寸/微觀應變計算等。